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—測定方法—?

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 150℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

—測定條件—? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??

1、溫度設(shè)置：150℃

2、流量設(shè)定：40ml/min

3、進樣延時：60S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：0

6、樣品瓶：10ml,烘干過

—樣品照片—

—測試數(shù)據(jù)—

—結(jié)果照片—

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發(fā)泡材料密度較小，在有限的測試空間的前提下必然只能采取較小的測試重量，但是測試重量與測試結(jié)果的準(zhǔn)確性息息相關(guān)，過輕的質(zhì)量可能會使誤差數(shù)據(jù)變大。而客戶的需求是多樣的，這次的客戶需要我們測試最輕只有0.1g的樣品，看看我們的測試結(jié)果如何。

測試步驟：

• 準(zhǔn)備好密度天平主機及其配件，待測樣品，鑷子；
• 將密度天平通電，在水槽中裝入清水，放在支架上，再將稱量架裝好；
• 在測試密度小于1的樣品時，樣品在水中受到水的浮力會有向上浮的力，所以需要在稱量架上放好重錘，防止樣品將稱量架頂起；
• 將樣品放在稱量架上稱量，待讀數(shù)穩(wěn)定后按下Mode鍵記錄樣品在空氣中的重量；
• 記錄下樣品空氣中重量后將樣品放至稱量架水中部分的下方，用稱量架壓住樣品使其不能上浮，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后按下Mode鍵，記錄樣品在水中的重量，儀器自動計算結(jié)果并顯示密度。
• 重復(fù)測試步驟，檢查測試結(jié)果的重復(fù)性。

注意事項：

• 測試過程中避免按壓擺放儀器的臺面，避免影響最終結(jié)果；
• 在每次測試過程中和結(jié)束后，都應(yīng)檢查稱重架是否沾水，如果有應(yīng)將水擦干，避免影響結(jié)果；
• 測試樣品為密度小于1的浮體時為避免樣品將稱量架頂起，應(yīng)在測試開始前用重錘放在稱量架上壓好；
• 測試時樣品應(yīng)保證完全被水淹沒；
• 如果產(chǎn)品容易產(chǎn)生氣泡應(yīng)使用酒精洗滌，且放入水中后應(yīng)檢查是否有氣泡，如果有，使用滴定管將氣泡吸走。

測試目的：測試電池漿料中的固含量多少，客戶寄樣并給出了標(biāo)準(zhǔn)值為46.30%±0.5%。

測試步驟：

• 開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；
• 將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準(zhǔn)；
• 電池漿料較為粘稠，為了讓水分更充分的揮發(fā)，提高加熱效率，在樣品盤中加入一片玻璃纖維紙，并去皮；
• 用實驗匙取適量漿料均勻涂在玻璃纖維紙上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看被測樣品的固含量為46.36%；
• 復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的漿料均勻涂在玻璃纖維紙上，重復(fù)上述測試步驟；測試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的固含量為46.33%；第三組數(shù)據(jù)，固含量為46.37%；根據(jù)客戶提供的參考數(shù)據(jù)46.30%，實際測試誤差小于客戶給出的誤差±0.5%，表示測試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。

注意事項：

• 儀器使用過程中會產(chǎn)生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結(jié)果；
• 在測試之前為了使水分更容易蒸發(fā)，應(yīng)將紙板切割成小塊避免因未徹底烘干影響實驗結(jié)果或試驗時間過長；
• 測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止?fàn)C傷。

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐填補了國內(nèi)空白，采用獨特的針頭設(shè)計，一次操作既可以實現(xiàn)載氣輸入，水汽輸出，同時由于新的氣路設(shè)計用極小的流量就可以實現(xiàn)水分蒸汽的傳輸，每次進樣只需更換樣品瓶操作方便，無需等待樣品瓶冷卻之后更換瓶蓋。

第?2?章?儀器組成說明

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐主要分為兩個部分，第一個是V-310S庫侖法卡爾費休水分測定儀，第二個是KHF-100卡氏加熱爐，由這兩部分組成了完整的KSQL-310S-KHF 鋰電池材料專用卡氏水分測定儀。

第?3?章?310S水分儀的安裝與調(diào)試

3.1、在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約 80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。特別注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干。

3.2、把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好，如下圖所示。

完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。

3.3、將大約 100～120 毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入 ?到陽極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行）。把測量電極、電解電極插頭分別插入相對應(yīng)的插座中。

3.4、 電解池準(zhǔn)備正常情況下，接通 220V 電源。將開關(guān)打開，儀器將自動進入主界面如下圖所示。

在主界面內(nèi)，點擊右側(cè)功能菜單按鈕，儀器即可進入其它相應(yīng)功能，具體說明如下：

“設(shè)置”功能：用于完成對測試選項、日期時間、聲音及顯示設(shè)備、語言、通信等相

應(yīng)參數(shù)的設(shè)置。

“方法”功能，用于完成對濃度計算公式方法的選擇及參數(shù)設(shè)置。

“數(shù)據(jù)”功能，用于完成歷史數(shù)據(jù)查詢的功能。

“功能”功能，預(yù)留的連接自動進樣器功能。

“幫助”功能，用于查看與儀器有關(guān)的信息及常見故障及注意事項

3.5、打開儀器電源，顯示開機界面，按測定鍵進入測量界面，調(diào)節(jié)+ -號鍵增減攪拌速度，直至攪拌珠勻速轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動時保證杯內(nèi)液體不要濺到液位上方的杯內(nèi)壁為宜。

3.6、初次使用新鮮的庫侖電量法卡爾費休試劑含有過量的碘，顏色為深紅色，儀器中間提示過碘狀態(tài)，然后用微量注射器抽取20～50ul的純水從加樣口緩慢加入反應(yīng)杯液面以下，直至反應(yīng)杯內(nèi)液體顏色變淡黃色，儀器左上方提示過水，含水量顯示值開始計數(shù)，停止加水，如果加入過多的水會導(dǎo)致電解平衡需要較長的時間。

3.7、如果新加入的卡爾費休試劑顏色顯示為淡黃色，表示試劑已經(jīng)吸潮，儀器界面中間不會顯示過碘，而是顯示“正在穩(wěn)定過正中，請等待”，此時不需要加水，等待儀器電解至平衡，顯示正常狀態(tài)即可。

3.8、當(dāng)儀器電解平衡后，界面的中間位置 會顯示“準(zhǔn)備好滴定了，可以進樣測試了”，儀器則可正常使用。

3.9、當(dāng)測試一般液體樣品時“進樣延遲時間”可以設(shè)為5-30秒，當(dāng)與卡氏加熱爐聯(lián)用時，則“進樣延遲時間”必須大于120秒。

第?4?章?卡氏加熱爐的安裝

4.1、加熱爐示意圖

4.2、采用鋼瓶為氣源時，先安裝減壓閥

4.3、將3.2mm管路的接頭安裝至減壓閥出氣口

4.4、將外徑3.2mm的PTFE管路一頭介入減壓閥接頭，另外一頭安裝至加熱爐背后的進氣口接頭。

4.5、氣口鏈接至儀器上方的兩個干燥瓶，并且將干燥瓶用管路相連接。

4.6、加熱爐擺放在水分測定儀右側(cè)，將加熱伴管出氣口插入水分儀電解池樣口，出氣口通至液面以下，將樣品瓶空瓶放入到加熱孔中，并且將空芯進樣針插入樣品瓶中。

4.7、打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力約 0.1MPa ，調(diào)節(jié)氣體流量計流量至所需流量（約40~70ml/min ），此時加熱伴管出口應(yīng)有氣體流出。

4.8、打開 KHF-100 的后方的電源開關(guān)，在溫控面板上設(shè)置所需溫度，如需修改溫度先按鍵移動光標(biāo)點，再按▲或▼鍵增減溫度，修改完成后按?鍵確認，等待溫度升溫穩(wěn)定，預(yù)熱并吹掃樣品瓶及管路中的水分，等待水分儀滴定平衡。

4.9、稱量樣品并裝入樣品瓶中。

4.10、將裝有樣品的樣品瓶放入加熱孔中，插入空芯針，在水分測定儀上輸入樣品重量，調(diào)整延時時間，同時水分儀上開始測量。在屏幕上點方法，并且在方法中輸入樣品稱重質(zhì)量，等待測量完成顯示最終含水量結(jié)果。

4.11、樣品測試完成后，更換樣品瓶可繼續(xù)測量下一個樣品。

4.12、所有測試完成后，將加熱伴管出口拔出滴定池，并蓋上原來的密封加樣塞，才能關(guān)機降溫，最后關(guān)閉氣源。

第?5?章?注意事項

5.1、加熱爐外殼和樣品瓶有高溫，請勿用手直接觸摸，防止?fàn)C傷。

5.2、測量結(jié)束后請從電解池中拔出氣體進樣管，防止液體倒流。

5.3、測量高溫溶解物質(zhì)，加熱溫度不能大于樣品的熔點，否則可能造成管路堵塞。

測試儀器：米德QL-720D（稱重精度0.001g,水分解析0.001%）

測試目的：織物防水的由來已久，我們魏晉時代就已經(jīng)有了防水產(chǎn)品，20世紀(jì)50年代，含氟烷基化合物作為防水防油整理劑開始應(yīng)用，此后越來越多的防水產(chǎn)品問世，競爭也日趨激烈，目前市場上的織物防水劑中，一般都以含氟化合物為主，但是其生產(chǎn)和使用過程對人體和環(huán)境會產(chǎn)生有害的影響，因此，越來越多的人把精力投入到無氟織物防水劑的研究領(lǐng)域。

QL-720D作為固含量專用的測試儀，測試時間相對于烘箱而言大大縮短，在保證測試效果的同時，為客戶節(jié)省了大量的時間。既穩(wěn)定，又兼顧效率，符合現(xiàn)代生產(chǎn)的需求。

測試步驟：

1、開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；

2、將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準(zhǔn)；

3、溶液樣品中水分含量比較大，為了讓水分更充分的揮發(fā)，提高加熱效率，在樣品盤中加入一片玻璃纖維紙，并去皮；

4、用滴定管取適量溶液1均勻滴在玻璃纖維紙上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看被測樣品的揮發(fā)物成分為69.239%，固含量為30.761%；

5、復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的溶液1均勻滴在玻璃纖維紙上，重復(fù)上述測試步驟；測試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的揮發(fā)物為69.247%，固含量為30.753%；兩次測試誤差為0.008%，表示測試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。

• 6、做完溶液1的重復(fù)性測試后，我們對溶液2進行同樣的操作，重復(fù)上述步驟，得出溶液2兩次測試的固含量結(jié)果為34.615%和34.575%，誤差為0.040%。

• 	第一次測試（固含量%）	第二次測試（固含量%）
  溶液1	30.761	30.753
  溶液2	34.615	34.575

   

  注意事項：

  • 儀器使用過程中會產(chǎn)生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
  • 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結(jié)果；
  • 在測試之前為了使水分更快速重復(fù)的蒸發(fā)，最好加一片玻璃纖維紙輔助測試；

  測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止?fàn)C傷。

測樣時間：2021年04月20日

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樣品說明

—儀器配置—

—試劑—

—儀器參數(shù)—

—檢測方法—

膠水水分測定儀樣品測定記錄

本次實驗的儀器采用的是容量法水分測定儀。

測試目的：水分含量是影響塑料加工工藝、產(chǎn)品外觀和產(chǎn)品特性的一個重要因素，在注塑過程中，如果使用含水量過高的塑料顆粒進行生產(chǎn)，會使最終產(chǎn)品出現(xiàn)開裂、反光、抗沖擊性能和拉伸強度降低等問題，影響產(chǎn)品質(zhì)量。所以檢測塑料顆粒的水分是塑料生產(chǎn)過程中一道重要的步驟。

1. 開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；
2. 將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準(zhǔn)；
3. 由于塑料顆粒具有一定的吸水性，開始測試前，先將塑料顆粒放入烘箱，105℃烘烤2小時，模擬生產(chǎn)時的烘干步驟；
4. 烘干后用實驗勺取15g左右烘干的塑料顆粒均勻鋪在樣品盤上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看測試后樹脂顆粒的水含量為0.030%；
5. 復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取15g左右烘干的顆粒均勻鋪在樣品盤上，重復(fù)上述測試步驟；測試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的水分含量為0.027%；數(shù)據(jù)基本相同誤差僅為0.003%，表示測試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。

注意事項

• 儀器使用過程中會產(chǎn)生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 測試塑料顆粒水分時應(yīng)控制好溫度不要使樣品融化為佳；
• 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結(jié)果；
• 測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止?fàn)C傷。

測試目的：碳黑是一種無定形碳。輕、松而極細的黑色粉末。碳黑本身是半導(dǎo)體材料，導(dǎo)電碳黑具有較低的電阻率，可作為干電池的原材料。盡管碳黑的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，但由于碳黑粉末的表面積大，容易吸水空氣中的水分，會造成發(fā)漲、氣泡甚至原材料報廢等后果，所以在應(yīng)用過程中應(yīng)避免水分過高的情況發(fā)生。

測試步驟：

• 開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；
• 將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準(zhǔn)；
• 用樣品勺取適量充分暴露在空氣中的碳黑粉末均勻鋪在樣品盤上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看被測粉體的水分含量為2.204%；
• 復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的碳黑粉末均勻鋪在樣品盤上，重復(fù)上述測試步驟；測試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的水分含量為2.230%；數(shù)據(jù)基本相同誤差僅為0.026%，表示測試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。
• 取適量碳黑粉末，運用烘箱105℃烘干8小時，依據(jù)上述步驟對烘干后的碳黑粉末進行兩次重復(fù)性測試，得到的結(jié)果分別是0.375%和0.394%，重復(fù)性好。

注意事項：

• 儀器使用過程中會產(chǎn)生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結(jié)果；
• 在測試之前為了使水分更容易蒸發(fā)，應(yīng)將紙板切割成小塊避免因未徹底烘干影響實驗結(jié)果或試驗時間過長；
• 測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止?fàn)C傷。

測試目的：在電感的生產(chǎn)過程中，磁芯是不可或缺的一部分，而磁芯是有磁性粉體組成的，在磁芯的生產(chǎn)過程中，從最開始的原理入場，到預(yù)燒，到驗收，都需要對水分含量進行檢測，減少水分含量太高對產(chǎn)品功效的影響。

測試步驟：

• 開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；
• 將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準(zhǔn)；
• 用樣品勺取適量磁粉均勻鋪在樣品盤上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看被測粉體的水分含量為0.218%；
• 復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的磁粉均勻鋪在樣品盤上，重復(fù)上述測試步驟；測試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的水分含量為0.212%；數(shù)據(jù)基本相同誤差僅為0.006%，表示測試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。取適量磁芯成品，依據(jù)上述步驟進行兩次重復(fù)性測試，得到的結(jié)果分別是141%和0.134%，重復(fù)性好。

注意事項：

• 儀器使用過程中會產(chǎn)生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結(jié)果；
• 在測試之前為了使水分更容易蒸發(fā)，應(yīng)將紙板切割成小塊避免因未徹底烘干影響實驗結(jié)果或試驗時間過長；
• 測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止?fàn)C傷。